1 樣品處理
1.1 樣品預(yù)處理 稱取 4 g 糧食樣品(精確到 0.01g),加入 5mL 蒸餾水浸泡,20mL 乙腈超聲提取, 加入氯化鈉,劇烈震蕩,離心,準(zhǔn)確移取 10mL 上清液至樣品管,40℃氮吹濃縮至近干, 2mL 正己烷復(fù)溶。取 200μL 復(fù)溶液于氣相進(jìn)樣小瓶中, 供 GC-FPD 測試有機(jī)磷類農(nóng)藥。其余供 ASPE 凈化。
1.2 ASPE 凈化 設(shè)置 ASPE 方法,詳細(xì)步驟參見表 1。
固相萃取完成后,洗脫液經(jīng)氮吹濃縮至近干,2 mL 正己烷定容,試液上 GC/ECD 測試
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