通用型微波消解儀是利用微波的穿透性和激活反應能力加熱密閉容器內(nèi)的試劑和樣品。微波可以穿入試液的內(nèi)部,在試樣的不同深度,微波所到之處同時產(chǎn)生熱效應,這使得加熱更快速、更均勻,從而大大提高了反應速率,縮短樣品制備的時間。同時可控制反應條件,使制樣精度更高,可減少對環(huán)境的污染和改善實驗人員的工作環(huán)境。
通用型微波消解儀的過熱現(xiàn)象:
微波加熱還會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象(即比沸點溫度還高)。電爐加熱時,熱是由外向內(nèi)通過器壁傳導給試樣,在器壁表面上很容易形成氣泡,因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象,溫度保持在沸點上,因為氣化要吸收大量的熱。而在微波場中,其“供熱”方式*不同,能量在體系內(nèi)部直接轉化。由于體系內(nèi)部缺少形成氣“泡”的“核心”,因而,對一些低沸點的試劑,在密閉容器中,就很容易出現(xiàn)過熱,可見,密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,有利于試樣的消化。
通用型微波消解儀的操作規(guī)程:
1.檢查儀器運行正常。
2.檢查轉子是否干凈,容器已經(jīng)清洗。
3.稱樣,稱樣量內(nèi)插罐≤0.1g,內(nèi)罐≤0.5g。
4.在通風櫥中,加消解用試劑,單用內(nèi)罐時總試劑里要求。蓋好蓋,插入外罐中,放上安全彈片,再放入轉子架中,架子定位到工作臺上,用力矩扳手旋轉架上螺絲,聽到一聲“嘎”,表示到位。為了保證轉子能穩(wěn)定旋轉,在消解較少瓶樣品時,可放入空架到轉臺上。主控罐插入溫度傳感器后放在架臺的1號位置,并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。再連接壓力感受器。
5.關上門,根據(jù)樣品編寫或者調(diào)出程序。
6.按START,開始程序。
7.通用型結束后,可用水快速令卻,或自然令卻。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋。為了適合分析,進行蒸酸或定容。
8.清洗容器。