固相萃取儀主要由活化、上樣、淋洗、洗脫四部分組成。固相萃取裝置由氣壓室、收集瓶和萃取柱連接部分等組成。主要分為圓形和方形，均采用特硬加厚玻璃材質(zhì)，耐酸堿和高溫。如果只靠重力使溶劑、樣品溶液等自然留下耗時(shí)較長(zhǎng)，故可采用真空泵抽真空，使其按一定速度流下，達(dá)到預(yù)期實(shí)驗(yàn)效果。
固相萃取儀的萃取試驗(yàn)過(guò)程：
?、判⌒牡厝〕龉滔噍腿⊙b置，輕放于工作臺(tái)上。
⑵小心地取出SPE裝置上蓋板(輕拿輕放以免碰壞小管)，將標(biāo)準(zhǔn)試管插入真空倉(cāng)內(nèi)隔板孔中，然后，將上干蓋板蓋好，并蓋板下導(dǎo)流管與試管一一對(duì)應(yīng)好，蓋板方形密封圈與真空倉(cāng)有很好的密封性。如果不易密封，可用橡皮箍箍緊，以增加密封性。
?、侨绻歇?dú)立調(diào)節(jié)就要先將調(diào)節(jié)閥插入蓋板萃取孔中；
?、热绻淮尾恍枰?2或24個(gè)樣品，不用的萃取孔插上針管密閥；
⑸如有獨(dú)立調(diào)節(jié)閥，將不用的萃取孔的調(diào)節(jié)閥旋鈕旋到水平密封狀態(tài)；
?、蕦⒐滔噍腿⌒≈迦氲缴仙w萃取孔中或閥孔內(nèi)（將調(diào)節(jié)閥旋鈕旋到直立打開(kāi)狀態(tài)）；用膠管連接萃取裝置和真空泵，擰緊壓力調(diào)節(jié)閥門(mén)；
?、藢⑿枰腿〉臉悠坊蛟噭┓謩e注入到萃取柱中，啟動(dòng)真空泵，則萃取柱中的樣品將在負(fù)壓力的作用下通過(guò)萃取柱流到下面的試管中。此時(shí)可通過(guò)調(diào)節(jié)減壓閥來(lái)調(diào)節(jié)控制液體流速。
⑻待針管內(nèi)液體抽完后關(guān)閉真空泵，將富集柱從裝置上拔下，取下裝置上蓋板，拿出試管倒掉。
操作步驟：
針對(duì)填料保留機(jī)理的不同（填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)），操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步：
1.填料保留目標(biāo)化合物
活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
上樣----將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
淋洗----大程度除去干擾物。
洗脫----用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)洗脫下來(lái)并收集。
2.填料保留雜質(zhì)
固相萃取操作一般有三步：
活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱，此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出，雜質(zhì)被保留在柱上，故此步驟要開(kāi)始收集。
更新時(shí)間：2020-03-18
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