微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化(也有敞開容器微波消解的,不予討論)。密閉容器反應(yīng)和微波加熱這兩個特點,決定了其*、快速、低空白的優(yōu)點,但不可避免地帶來了高壓(可能過壓的隱患)、消化樣品量小的不足。高壓(最高可達(dá)100-150bar)、高溫(通常180-240℃)、強(qiáng)酸蒸氣給實驗者帶來了安全方面的心理壓力。本文主要給大家講解下
微波消解容器的選擇。
一體罐可能是單一材料制成,但也可能有1種、2種或3種材質(zhì)構(gòu)成,但已組合為一體,不能拆開。組合罐一般有外殼、框架(中間層)、內(nèi)插消化罐組成,也有的組合罐不用中間層。外殼材質(zhì)有復(fù)合纖維、PEEK、高溫陶瓷、Ultem-100(Ultem材料基本已被淘汰)。框架主要用PFA和高強(qiáng)度工程塑料。組合罐的外殼(護(hù)套)和內(nèi)插消化罐(insert)可以分開。內(nèi)插消化罐直接與樣品、酸接觸,耐酸、耐溫和高壓性能是首要考慮。
兩者優(yōu)缺點比較:組合罐比單一材料的一體消解罐耐壓高,內(nèi)插消化罐可以取出更換(代價?。?。但組合罐需要拆裝,外殼耐酸性能總是不如氟塑料,有的外殼高溫下有脆性。一體罐不需要拆裝,但成本較大、厚重、降溫慢。單一材料一體罐只能由TFM或PTFE,耐酸、使用壽命長。氟塑料屬于韌性材料,不易爆裂。
內(nèi)插消化罐材質(zhì),用作內(nèi)插消化罐(或一體消解罐)的材質(zhì)一般有4種,PTFE、TFM™ PTFE、PFA、石英,前三種都屬于氟塑料類型。PTFE:聚四氟乙烯,熔點320-340℃;TFM™ PTFE(簡稱TFM):由PTFE添加不到1%的添加物制成,屬于改性PTFE。熔點320-340℃。除了PTFE的所有優(yōu)點外,還有一些值得注意的特性改進(jìn):高溫高壓下形變性更小、滲透性更小、高溫下重壓恢復(fù)性更好、很高的表面光潔度;PFA:即全氟代烷氧乙烯,半透明,熔點約308℃,表面光潔度高;石英:很好的熱穩(wěn)定性,熔點很高,但是在高壓下易碎,也不能在使用HF制樣的情況下。石英消化罐不能單獨使用,要加護(hù)套。
對于最高實用使用溫度,TFM和PTFE一樣為260℃。PFA比前兩者低10-20℃。石英的使用溫度盡管可以很高,但受到密封件、托架等材料的限制,一般石英消解容器的最高使用溫度為300℃。最高使用溫度一般都是在使用硫酸時才能達(dá)到,通常的消解溫度為170-220℃。
三種氟塑料相比,TFM是更好一些的消化材質(zhì),所以目前一般進(jìn)口微波消解系統(tǒng)高壓消解罐的內(nèi)插消化罐都是TFM材質(zhì)。PFA、PTFE一般只能用作中低壓消解容器。當(dāng)然,如果一定要求有透明度,就只能用PFA了。