微波消解技術廣泛地應用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗、地質、化工等各個檢驗機構中,微波消解的使用更是在“高溫、高壓、強酸”三重壓力之下,本文將多年的規(guī)范操作流程與使用注意事項進行高度概括總結,以儀器正常、安全、有效使用,微波處理樣品符合實驗室管理要求。
微波消解的操作方法:
1、密封消解法:
?、俜謩e將5mL水樣,5mLK2Cr2O7消解液和5mLAg2SO4-H2SO4催化劑加入Teflon密封消解罐中;旋緊密封蓋。
?、趯?shù)個消解罐均勻放入爐腔中,并進行微波密封消解15分鐘。消解完畢后,將反應液移入玻璃錐形瓶或比色管中,并通過滴定法或比色法求出水樣CODcr值。
2、非密封回流消解法:
?、俜謩e將5mL水樣,5mLK2Cr2O7消解液和15mLAg2SO4-H2SO4催化劑加入一 玻璃錐形瓶中;用Teflon微回流塞子塞住瓶口。
?、趯?shù)個消解瓶均勻放入爐腔中,并進行微波回流消解30分鐘。消解無需冷卻水和沸石,操作十分簡便。
?、巯馔戤吅?,只需蒸餾水沖洗Teflon塞子和瓶內壁,就可通過滴定法來求出CODcr值。
微波消解的維護和保養(yǎng):
對于每一位操作者來說,由于樣品情況,使用的儀器,消解方法,消解目的和要求的不同,日常儀器維護保養(yǎng)工作的內容相差很大,換句話說,作為儀器的維護保養(yǎng)內容,要根據(jù)自己的需求來定,既不能復雜化,也不能任意簡化。
作為分析預處理的前導,微波消解發(fā)揮著很大的作用,如果消解不或者在消解的過程中導致樣品的損耗,不僅影響測試結果,同時也會造成消解的安全問題,如爆罐的發(fā)生。